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HPLC法测定吗替麦考酚酯分散片含量

发布时间:2021-11-19浏览:245


摘要:目的研究HPLC法测定吗替麦考酚酯分散片含量。方法通过对方法的线性、范围、精密度、溶液稳定性、准确度等进行考察,证明该方法准确可靠。结果99.3μg/ml~695.1μg/ml的浓度范围内线性关系良好;日内精密度RSD<2.0%,日间精密度RSD<2.0%,精密度良好;含量在48小时内有良好的稳定性;回收率为100.15%~100.84%,回收率良好。结论该方法对吗替麦考酚酯分散片含量能够准确检测,具有可行性与适用性。关键词:吗替麦考酚酯分散片;线性;精密度;溶液稳定性;回收率中图分类号:O657.72文献标识码:A文章编号:1671-5837(2018)06-0203-01依据《中国药典》规定[1],原料药产地发生变更,要对相关产品进行质量比对与方法学验证,本研究在前期质量比对等的基础上,主要通过对吗替麦考酚酯分散片含量的线性、范围、精密度、溶液稳定性、准确度等方面进行研究,证明该方法准确可靠,可用于日常检验。1主要设备与试剂安捷伦1200或1260高效液相色谱仪;梅特勒XS-205电子天平;梅特勒pH计;吗替麦考酚酯对照品(中检所);吗替麦考酚酯分散片(杭州中美华东制药有限公司);其它试剂均为分析纯。2含量试验方法与结果2.1色谱条件及溶液的制备Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温40℃;流速1.0 ml/min;进样体积20μl;检测波长:249nm;流动相:乙腈:0.1%三乙胺(PH5.0)=40:60;稀释液:乙腈:0.1%三乙胺(PH3.0)=40:60。供试品溶液的制备:精密称取35mg本品于50ml量瓶中,加稀释液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。对照品溶液的制备:精密称取吗替麦考酚酯对照品25mg于50ml量瓶中,加稀释液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。2.2线性与范围配制对照品溶液浓度99.3μg/ml~695.1 μg/ml的一系列的标准溶液,以吗替麦考酚酯的峰面积为纵坐标,对照品浓度为横坐标做一直线,得到线性方程为Y=24.254X+ 38.857(r=0.999994)。由数据可知含量在99.3μg/ml~695.1μg/ml的浓度范围内线性关系良好。2.3精密度2.3.1日内精密度取本品,依法制备6份供试品,测定含量,计算6份样品含量的RSD,具体数据见表1所示。2.3.2日间精密度取本品三批分别由不同检验员,在不同时间、不同仪器上测定含量,具体数据见表2所示。结果表明,精密度良好。2.4溶液稳定性取本品,依法制备供试品,分别在0、1、2、4、8、12、18、24、36、48小时进样,观察48小时内溶液的稳定性,具体数据见表3所示。结果表明,含量在48小时内有良好的稳定性。2.5回收率精密称取吗替麦考酚酯分散片辅料10mg于编号为1#-9#的50ml量瓶中,分别加入吗替麦考酚酯对照品20mg、25mg、30mg各三份,测定含量,计算回收率,结果如表4所示。结果表明,回收率为100.15%~100.84%,回收率良好,表明该方法准确可靠。3结论通过对吗替麦考酚酯分散片的HPLC含量分析方法进行验证,证明该方法能有效的检测含量,具有可行性与适用性。为今后吗替麦考酚酯分散片含量的检测提供试验依据。参考文献[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典四部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:374-377.

 
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